• سنتز سبز سریع نانوذرات طلا با استفاده از عصاره ی گلبرگ رز در دمای اتاق……………………… 27
• سنتز سبز نانوذرات طلا با استفاده از عصاره ی زنجبیل……………………………………………………….. 27
• سنتز بیولوژیکی نانوذرات طلا با استفاده از عصاره برگ زیتون……………………………………………… 27
• کاربرد نانو ذرات فلزی به عنوان حسگرهای رنگ سنجی…………………………………………………………………… 28

• کاربرد نانو ذرات طلا………………………………………………………………………………………………………………………… 28

  • تشخیص برهمکنش بین DNA و پروتئین با استفاده از نانوذرات طلا……………………………….. 28
  • حسگر فلزات سنگین با استفاده از نانوذرات طلا پوشیده با چیتوسان (chitosan)……………….. 28
  • تشخیص کالریمتری Hg²⁺ در محیط آبی با استفاده از نانوذرات طلا…………………………………….. 29
  • اندازه گیری کلسترول با استفاده از نانوکامپوزیت حاوی طلا…………………………………………………. 29
  • تشخیص کالریمتری Hg²⁺ با استفاده از عامل دی اکسی ریبونوکلئیک…………………………………. 29
  • سنسور کالریمتری یون Ag⁺ بوسیله ی نانوذرات طلا بر اساس DNA ……………………………….. 30
  • سنسور کالریمتری برای شناسائی سیستئین با استفاده از عملگر کربوکسی متیل سلولز روی نانوذرات طلا 30
  • حسگر نوری جهت اندازه گیری فلزات سنگین با استفاده از نانوذرات طلا…………………………….. 30
  • یک روش جدید و با حساسیت بالا برای شناسایی Cr³⁺ در محلولهای آبی بر اساس رنگ سنجی محلولهای نانوذرات طلا …………………………………………………………………………………………………………………………………………… 31
  • حسگر نوری برپایه ی اتصال 1-آمینوپیرن (1-aminopyrene) با استفاده از نانوذرات طلا جهت اندازه گیری پیکریک اسید…………………………………………………………………………………………………………………………………. 31

• بید……………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 32

  • مشخصات گیاه شناسی………………………………………………………………………………………………………… 32

• سیستئین…………………………………………………………………………………………………………………………………………… 32

  • اهمیت اندازه گیری سیستئین……………………………………………………………………………………………….. 35
  • روش­های اندازه گیری سیستئین…………………………………………………………………………………………… 35

  • 

  •  

• اهداف کار حاضر……………………………………………………………………………………………………………………………… 35

• فصل دوم/بخش تجربی

  • ابزارهای به کار برده شده………………………………………………………………………………………………………………….. 37
  • مواد شیمیایی مورد استفاده………………………………………………………………………………………………………………… 38

  • مراحل تهیه سنتز نانو ذرات طلا………………………………………………………………………………………………………. 39

    • تهیه نمک هیدروژن تترا کلروآیورات…………………………………………………………………………………… 39
    • سنتز نانو ذرات طلا با استفاده از پوست درخت بید………………………………………………………………. 39
  • تفسیر طیف FT-IR عصاره پوست درخت بید……………………………………………………………………………………. 39

• فصل سوم/نتایج و بحث ها

  • سنتز نانو ذرات طلا…………………………………………………………………………………………………………………………… 42

    • مکانیسم پیشنهادی سنتز نانوذرات طلا با استفاده از پوست درخت بید…………………………………… 42
    • مکانیسم پیشنهادی اثر سیستئین بر نانو ذره طلا…………………………………………………………………….. 42
    • بهینه سازی مقدار عصاره بید مصرفی برای سنتز نانوذرات طلا……………………………………………… 43
    • بهینه سازی نمک طلا در سنتز نانو ذرات …………………………………………………………………………….. 44
    • بهینه سازی pH ………………………………………………………………………………………………………..45
    • بررسی پایداری نانوذرات طلای سنتز شده با عصاره پوست درخت بید…………………………………. 47
    • تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)…………………………………………………………………… 48

  • کاربرد نانوذرات طلای سنتز شده با عصاره پوست درخت بید  دراندازه گیری سیستئین بروش اسپکتروفتومتری    49

    • منحنی کالیبراسیون برای اندازه گیری سیستئین در pH = 5…………………………………………………. 49
    • بررسی اثر pH در اندازه گیری سیستئین………………………………………………………………………………. 50
    • بررسی اثر زمان…………………………………………………………………………………………………………51
    • بررسی اثر مزاحمت سایر اسید­های آمینه برای اندازه گیری سیستئین…………………………………….. 51
  • کاربرد نانوذرات طلای سنتز شده با عصاره پوست درخت بید  دراندازه گیری سیستئین بروش رنگ سنجی(کالریمتری)      53
  • بررسی سیستئین در نمونه حقیقی………………………………………………………………………………………………………… 54
  • نتیجه گیری……………………………………………………………………………………………………………………………………… 55
  • کارهای پیشنهادی………………………………………………………………………………………………………………………………

فهرست جداول

عنوان

• روش­های اندازه­گیری سیستئین با استفاده از نانوذرات فلزی با روش رنگ­سنجی………………….. 34

2-1-   دستگا­های مورد استفاده……………………………………………………………………………………………. 37

2-2- مواد شیمیایی مورد استفاده…………………………………………………………………………………………. 38

3-1- ویژگیهای تجزیه ای مربوط به اندازه گیری سیستئین  بروش اسپکتروفتومتری و با نانوذرات طلای سنتز  شده از عصاره پوست درخت بید………………………………………………………………………………………………………………….. 50

فهرست شکل ها

عنوان

• درک ابعاد نانو از طریق مقایسه ابعاد بعضی اشیاء و موجودات…………………………………………….. 4
• یک مطلب دیگر :
• تحقیق درمورد منطق ارسطو، روش شناسى
• نانو الیاف دست پای مارمولک به آن اجازه می دهد تا روی سطوح عمودی بایستد……………….. 6
• اثر ریز شدن مواد در افزایش سطح آنها……………………………………………………………………………….. 8
• تفاوت انرژی اتمهای سطح با استفاده از طیف سنجی دامنه نوسان………………………………………… 9
• تغییر ترازهای انرژی به نوار های انرژی از اتم منفرد تا حالت بالک……………………………………… 9
• ذرات کلوئیدی طلا با اندازه های متفاوت که تغییر اندازه ذرات تغییر رنگ محلول را به دنبال دارد 10
• نانو ذرات…………………………………………………………………………………………………………………………… 12
• نانو لوله ها…………………………………………………………………………………………………………………………. 13
• نقاط کوانتومی……………………………………………………………………………………………………………………. 13
• نانو پوشش ها…………………………………………………………………………………………………………………….. 13
• نانو سیم ها…………………………………………………………………………………………………………………………. 14
• نانو کپسول ها……………………………………………………………………………………………………………………. 14
• نانو کامپوزیت ها……………………………………………………………………………………………………………….. 15
• درخت سان ها……………………………………………………………………………………………………………………. 15
• فولرن ها…………………………………………………………………………………………………………………………….. 16
• نانو حفره ها……………………………………………………………………………………………………………………….. 16
• مفهوم شماتیک تهیه­ی نانوذرات فلزی با دو روش فیزیکی و شیمیایی………………………………….. 19
• وابستگی پیک پلاسمون به ترکیب نانوذرات……………………………………………………………………….. 22
• ساختار مولکولی سیستئین…………………………………………………………………………………………………… 33
• تجمع نانوذرات طالی عاملدار شده با کربوکسی متیل سلولز در حضور سیستئین ………………….. 34

2-1-     طیف FT-IR عصاره پوست درخت بید………………………………………………………………….. 40

3-1-    نحوه اتصال سیستئین به نانو ذره طلا سنتز شده(الف) اتصالت بین دو نانو ذره طلا بعد از اتصال  سیستئین(ب)………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 42

3-2-    طیف UV-Vis بهینه مقدار عصاره رقیق شده برای تهیه نانو ذره………………………………. 44

3-3-   طیف UV-Vis نانو ذرات طلای سنتزی با عصاره بید در حجم های مختلف از نمک طلا به غلظت 1 میلی مولار………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 44

3-4-    طیف UV-Vis نانوذرات طلای سنتز شده در pH های مختلف (غلظت ثابتی از نمک طلا(((1Mm       45

3-5-    نمودار جذب ماکزیمم بر حسب pH در 520 نانومتر، در غلظت ثابتی از نمک  طلا(1mM)     46

3-6-    نمودار (پهنای پیک در نیمه ی ارتفاع / ارتفاع پیک) بر حسب pH…………………………… 46

3-7-    پایداری نانو ذررات طلای سنتز شده بعد از شش هفته در 7-pH=5  و در غلظت ثابتی از نمک طلا (  1mM)………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 47

3-8-    بررسی پایداری نانو ذره در شش هفته……………………………………………………………………… 47

3-9-    بررسی پایداری و یکنواختی نانو ذره……………………………………………………………………….. 48

3-10-  عکس TEM از نانوذرات طلای سنتز شده با پوست درخت بید  در pH=5  و در غلظت ثابتی از نمک طلا(1mM)………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 48

3-11-  طیف UV-Vis نانوذرات طلای سنتز شده با عصاره پوست درخت بید بعد از افزایش غلظت های مختلف ازسیستئین………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 49

3-12-  منحنی کالیبراسیون برای اندازه گیری سیستئین با استفاده از نانو ذره طلای سنتزی به کمک عصاره  پوست درخت بید……………………………………………………………………………………………………………………………………………………. 49

3-13-  pH بهینه سیستئین با غلظت M0.001 در غلظت ثابت نمک (1mM)………………….. 50

3-14-  اثر زمان روی تکمیل بر هم کنش سیستئین (^5-10×5) مولار و 1.5 میلی لیتر نانو ذره سنتزی با pH  5-7 به کمک عصاره پوست درخت بید………………………………………………………………………………………………………………….. 51

3-15-  طیف UV-Vis جهت بررسی اثر مزاحمت سایر اسیدهای آمینه برای اندازه گیری سیستئین در pH   بهینه در غلظت ثابت نمک طلا(1mM)……………………………………………………………………………………………………………………. 52

3-16- تصویر مربوط به تاثیر متقابل سیستئین و سایر اسیدهای آمینه با نانو ذرات طلا در شرایط مورد مطالعه       53

3-17- بررسی برهمکنش پلاسما و نانوذره سنتزی……………………………………………………………….. 54

 

چکیده

بیوسنتز نانوذرات طلا با اندازه کوچک و ثبات زیستی بسیار مهم هستند و کاربردهای مختلف زیست پزشکی دارند. در این کار، روشی آسان و ساده برای سنتز سبز نانوذرات طلا با استفاده از عصاره پوسته درخت بید گزارش شده است. پوست درخت بید شامل آسپرین می­باشد که به عنوان عامل کاهنده عمل می کند. در روش حاضربدون نیاز به افزودن هرگونه عامل پایدار کننده به عنوان مثال سورفاکتانت برای پایداری، نانو ذره طلا سنتز شده است.

بنابراین، سنتز سبز نانوذرات طلا با عصاره پوست  درخت بید، به عنوان یک جایگزین برای سنتز شیمیایی، از نقطه نظر کاربرد های بیولوژیکی و پزشکی مفید است. شرایط بهینه برای سنتز نانوذرات طلا، با بررسی pH و مقدار محلول عصاره پوست درخت بید به دست آمد. مشخصه و مورفولوژی نانوذرات طلا توسط طیف UV-VIS و تصاویر میکروسکوپ الکترونی مورد بررسی قرار گرفت. برهمکنش بین سنتز نانوذرات طلا و سیستئین، به عنوان یک حسگر رنگ سنجی جدید و بالقوه برای شناسایی انتخابی سیستئین در میان سایر اسیدهای آمینه معرفی شد. حساسیت و انتخاب پذیری نانوذرات طلا نسبت به سیستئین در مقایسه با سایر اسیدهای آمینه مورد مطالعه قرار گرفتند.

فصل اول

 

1-4-9 نانو مواد صفر بعدی……………………………………………………………………………………………………..18

1-4-10 نقاط کوانتومی…………………………………………………………………………………………………………..18

1-4-11 نانو ذرات لپیدی……………………………………………………………………………………………………….19

1-4-12 نانو ذرات پلیمری……………………………………………………………………………………………………..20

1-5 نانو ذرات طلا………………………………………………………………………………………………………………..21

1-6 خواص نوری نانو ذرات طلا…………………………………………………………………………………………….23

1-7 انواع پلاسمون سطحی……………………………………………………………………………………………………..24

1-8 محاسبات کمی خواص نوری نانو ذرات طلا……………………………………………………………………….28

1-9 پارامترهای موثر در طراحی نانو ذرات مغناطیسی………………………………………………………………….32

1-9-1 موانع فیزیولوژیکی……………………………………………………………………………………………………….32

1-9-2 پارامترهای فیزیکی……………………………………………………………………………………………………….34

1-9-3  اندازه هیدرودینامیک……………………………………………………………………………………………………34

 

1-10 مزایایی پوشش دار کردن سطح نانو ذرات………………………………………………………………………….36

1-11 موانع در کاربردهای پزشکی…………………………………………………………………………………………….37

1-12 نتیجه گیری……………………………………………………………………………………………………………………38

فصل دوم………………………………………………………………………………………………………….40

2-1 سیستامین…………………………………………………………………………………………………………………………41

2-2 فاموتیدین………………………………………………………………………………………………………………………..42

2-3 مروری بر کارهای انجام گرفته……………………………………………………………………………………………42

2-3-1 توموگرافی محاسبه شده اشعه ایکس……………………………………………………………………………….48

2-3-2 حسی زیستی……………………………………………………………………………………………………………….50

2-4 مطالعه سمیت نانو ذرات مغناطیسی…………………………………………………………………………………….52

فصل سوم………………………………………………………………………………………………………………………………55

3-1 واکنشگر ها……………………………………………………………………………………………………………………..56

3-2 تهییه محول ها………………………………………………………………………………………………………………….57

3-3 دستگاه ها………………………………………………………………………………………………………………………..57

3-4 روش تولید نانو ذره آهن…………………………………………………………………………………………………..58

3-5 روش پوشش دهی نانو ذره آهن با طلا………………………………………………………………………………..60

3-6 در مجاورت قرار دادن سیستامین و نانو ذره…………………………………………………………………………61

3-7 روش محاسبه غلظت تقریبی نانو ذرات طلا…………………………………………………………………………61

فصل چهارم……………………………………………………………………………………………………………………………62

4-1 مقدمه…………………………………………………………………………………………………………………………….63

4-2 طیف FT-IR از نانو ذره آهن……………………………………………………………………………………………64

4-3 تائید پوشش دهی نانو ذره آهن با طلا…………………………………………………………………………………65

4-4 قرار دادن نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا در مجاورت سیستامین……………………………………66

4-5 تعیین زمان بهینه جذب……………………………………………………………………………………………………..66

4-5-1 تعیین زمان بهینه جذب 0.1 مولار سیستامین……………………………………………………………………66

4-5-2 تعیین زمان بهینه جذب 0.5 مولار سیستامین…………………………………………………………………..67

4-5-3 تعیین زمان بهینه جذب 0.05 مولار سیستامین………………………………………………………………….68

4-6 تعیین غلظت بهینه جذب …………………………………………………………………………………………………69

4-7 تعیین  pH بهینه جذب…………………………………………………………………………………………………….70

یک مطلب دیگر :

4-8 بررسی نتایج زمان بهینه جذب……………………………………………………………………………………………71

4-9 بررسی نتایج غلظت بهینه جذب…………………………………………………………………………………………75

4-10 بررسی نتایج pH بهینه جذب…………………………………………………………………………………………..76

فهرست شکلها                                                                                    صفحه

شکل 1-1 استفاده ار ذرات مغناطیسی………………………………………………………………………………………….4

شکل 1-2 نانو سیم ها در استیل داماسکوس……………………………………………………………………………….6

شکل 1-3 وجود رنگ قرمز و سبز در جام لیکورگوس………………………………………………………………..7

شکل 1-4 اندازه نسبی نانو ذرات در مقیاس نانو…………………………………………………………………………9

شکل 1-5 شکلهای مختلف نانو ذرات……………………………………………………………………………………….10

شکل 1-6 ساختار مواد سوپر پارامغناطیس………………………………………………………………………………….12

شکل 1-7 اثر میدان خارجی بر ذرات مغناطیسی………………………………………………………………………..13

شکل 1-8 نمونه های از نانو ذرات فلزی…………………………………………………………………………………..14

شکل 1-9 نوسان طولی و عرضی الکترونها در نانو میله های فلزی………………………………………………..17

شکل 1-10 پیک جذبی مرئی فرابنفش نانو میله های طلا با نسبت ابعادی مختلف……………………………………….17

شکل 1-11 نانو ذرات کوانتومی بر پایه ی مواد نیمه رسانا…………………………………………………………..19

شکل 1-12 نانو ذرات لپیدی…………………………………………………………………………………………………..19

شکل 1-13 نانو ذرات پلیمری………………………………………………………………………………………………..21

شکل 1-14 نانو ذرات طلا سنتز شده با سیترات……………………………………………………………………….23

شکل 1-15 شمایی از پلاسمون سطحی انتشار…………………………………………………………………………….25

شکل 1-16 طیف جذبی  نانو ذرات کروی طلا………………………………………………………………………….26

شکل 1-17 بر همکنش میدان الکتریکی اشعه الکترومغناطیس……………………………………………………..27

شکل 1-18 اثرات پراکندگی و جذب در مجموعه ای از نانو ذرات………………………………………………28

شکل 1-19 طیف خاموشی محاسبه شده بوسلیه تئوری می…………………………………………………………30

شکل 1-20 پیک های جذب برای نانو ذرات کروی طلا……………………………………………………………..31

شکل 2-1 ساختار شیمیایی اولتراویست…………………………………………………………………………………..49

شکل2-2 میزان مقاله های منتشر شده در مباحث سمیت نانو ساختارها……………………………………….54

شکل3-1 سنتز نانو ذره آهن……………………………………………………………………………………………………..59

شکل 3-2 نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا………………………………………………………………………….60

شکل 4-1 طیف جذبی مربوط به سیستامین 0.1 مولار………………………………………………………………….67

شکل4-2 طیف جذبی مربوط به سیستامین0.5 مولار…………………………………………………………………..68

شکل 4-3 طیف جذبی مربوط به سیستامین0.05 مولار………………………………………………………………..69

شکل 4-4 مقایسه pH های بهینه جذب…………………………………………………………………………………..71

شکل 4-5 pH بهینه……………………………………………………………………………………………………………..71

فهرست نمودارها                                                                                                صفحه

نمودار 3-1 طیف جذبی UV-Vis از نانو ذره آهن پوشش داده شده با طلا………………………………..65

نمودار 4-2 مقایسه زمان بهینه غلظت 0.1 مولار سیستامین در λ_{max ……………………………………………………………………….}72

نمودار 4-3 مقایسه زمان بهینه غلظت 0.5 مولار سیستامین در λ_max………………………………………………72

نمودار 4-4 مقایسه زمان بهینه غلظت 0.05 مولار سیستامین در λ_max…………………………………………….74

نمودار 5-4 مقایسه غلظت های بهینه سیستامین در مدت 60 دقیقه در λ_max……………………………………75

فهرست جداول                                                                                  صفحه

جدول 1-4 غلظت 0.1 مولار از سیستامین……………………………………………………………………………….72

1-3-6-سنتز به روش فضای محبوس ………………………………………………………………………………..14

1-3-7-سنتز به روش میکرو امولسیون……………………………………………………………………………….15

1-4 زئولیت ……………………………………………………………………………………16

1-4-1-زئولیت طبیعی…………………………………………………………………………………………………….17

1-4-2- زئولیت مصنوعی ……………………………………………………………………………………………….17

1-4-3- ساختار زئولیت ………………………………………………………………………………………………….18

1-5- زئولیت ZSM-5……………………………………………………………………….19

1-5-1- عوامل موثر بر تبلور زئولیت ZSM-5……………………………………………………………………..21

1-5-1-1-نسبت سیلیس به الومینیوم در ژل…………………………………………………………………………22

1-5-1-2- نسبت تمپلت به سیلیس در ژل…………………………………………………………………………..23

1-5-1-3-نسبت آب به سیلیس در ژل……………………………………………………………………………….24

1-5-1-4-نسبت فلز به سیلیس در ژل…………………………………………………………………………………24

1-5-1-5- نسبت هیدروکسی به سیلیس در ژل…………………………………………………………………….25

1-5-1-6 منبع سیلیس …………………………………………………………………………………………………….25

1-5-2- تاثیر پارامترهای مختلف بر مورفولوژی زئولیت………………………………………………………….26

1-5-3-سنتز ZSM-5  در حضور آمین ………………………………………………………………………………26

1-5-4- سنتز زئولیت ZSM-5 در حضور الکل …………………………………………………………………..27

1-6-طیف بینی جذب مادون قرمز ………………………………………………………28

1-6-1- ناحیه مادون قرمز ……………………………………………………………………………………………….29

1-6-2- طیف بینی مادون قرمز تبدیل فوریه…………………………………………………………………………31

1-6-3- نمونه گذاری در طیف سنجی مادون قرمز……………………………………………………………….32

1-7- طیف سنجی انعکاسی  پخشی………………………………………………………33

1-8- طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته NMR……………………………….

..34

1-8-1- طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته ای تبدیل فوریه تپشی ……………………………………….37

1-8-2- قاعده شکاف اسپین- اسپین…………………………………………………………………………………..37

1-8-2-1- هسته کربن -13 ……………………………………………………………………………………………38

1-8-2-2- تغییرات مکانی کربن -13……………………………………………………………………………….38

1-9 شیمی سنجی …………………………………………………………………………..39

1-9-1- طراحی ازمایش…………………………………………………………………………………………………40

1-9-1-1- تعریف فرایند ……………………………………………………………………………………………….40

1-9-1-2- غربال کردن………………………………………………………………………………………………….40

1-9-1-3- انواعی از روش های طراحی فاکتورها ………………………………………………………………41

1-9-1-4- بهینه سازی……………………………………………………………………………………………………41

1-9-1-5- کاهش زمان بری…………………………………………………………………………………………… 41

1-9-1-6- مدل سازی کمی …………………………………………………………………………………………….42

1-9-1-7-روش سطح پاسخ…………………………………………………………………………………………….42

1-9-2- پردازش های چند متغیره……………………………………………………………………………………….43

1-9-2-1- آنالیز فاکتوری………………………………………………………………………………………………. 44

1-9-2-2- آنالیز فاکتوری تکاملی (EFA) ………………………………………………………………………….44

1-9-2-3- روش های انالیز نرم………………………………………………………………………………………….45

1-9-2-4- تکنیک منحنی چند متغیره –حداقل مربعات متناوب MCR-ALS…………………………….45

1-9-2-5- الگوریتم اجرای تکنیک MCR-ALS…………………………………………………………………47

فصل دوم : بخش تجربی

2-1 مواد مورد استفاده ……………………………………………………………………………..49

2-1-1- مواد مورد استفاده برای سنتز سورفکتنت متقارن و نامتقارن………………………………………….49

2-1-2- مواد مورد استفاده برای سنتز نانو شیت زئولیت ZSM-5…………………………………………….49

2-1-3- مواد مورد استفاده برای اصلاح نانو شیت زئولیت با نافلزی نظیر فسفر …………………………..50

2-3-نرم افزارها ………………………………………………………………………………………………………………………..51

2-4- سنتز سورفکتنت نامتقارن……………………………………………………………………52

2-5- سنتز سورفکتنت متقارن……………………………………………………………………………….53

2–6 سنتز نانو شیت ZSM-5………………………………………………………………………54

2-7- اصلاح نانوشیت ZSM-5 با فسفر ………………………………………………………….58

2-8- روش های خصوصیت سنجی نانو شیت های سنتز شده …………………………..61

2-8-1-تجزیه و تحلیل به وسیله پراش پرتو -X…………………………………………………………………..61

2-8 -2-میکروسکوپ الکترونی روبشی ……………………………………………………………………………62

2-8-3- میکروسکوپ الکترونی عبوری…………………………………………………………………………….63

2-8-4- انالیز ساختارتخلخل ها و اندازه گیری مساحت سطح از طریق جذب گاز N₂ ……………….64

2-8-5-خصوصیت سنجی با طیف سنجی مادون قرمز ………………………………………………………….64

فصل سوم : نتایج و بحث

3-1- نتایج CNMR¹³ سورفکتنت های سنتز شده ……………………………………..65

3-2- نتایج انالیز XRD وSEM برای نانو شیت سنتز شده با سورفکتنت متقارن و نامتقارن……………….69

یک مطلب دیگر :

3-3- نتایج خصوصیت سنجی نانو شیت زئولیت با میکروسکوپ الکترونی روبشی ………………………71

3-4 نتایج خصوصیت سنجی نانو شیت زئولیت با میکروسکوپ الکترونی عبوری …………………………76

3-5 نتایج خصوصیت سنجی با پراش پرتو -X…………………………………………………………………..77

3-6- نتایج طراحی آزمایش ………………………………………………………………………………………….82

3-6-1- آنالیز واریانس ……………………………………………………………………………………………………………82

3-6-2- نمودار پارتو ………………………………………………………………………………………………………………83

3-6-3- تاثیر فاکتورهای اصلی …………………………………………………………………………………………………84

3-6-4- ضریب رگرسیون بر اورد شده  ……………………………………………………………………………………..85

3-6-5- پاسخ بهینه ………………………………………………………………………………………………………………….87

3-7- نتایج انالیز نانو شیت سنتز شده با شرایط بهینه ……………………………………………………92

3-8- نتایج جذب فسفر ………………………………………………………………………………………..95

3-9- استفاده از طیف سنجی IR و روش تفکیک منحنی چند متغیره با کمترین مربعات تناوبی برای تحلیل روند سنتز نانو شیت زئولت ZSM-5…….96

3-10-نتیجه گیری ……………………………………………………………………………………………..100

3-11-پیشنهادها …………………………………………………………………………………………………101

فهرست منابع و ماخذ…………………………………………………………………………………………………………………103

فهرست جدوال ها

عنوان                                                                                                                       صفحه

جدول 1-1: مثال های نانو مواد و اندازه ی آن ها …………………………………………………………….5

جدول 2-1: مقدار بیشینه و کمینه فاکتورهایدر طراحی آزمایش…………………………………………56

جدول 2-2: نتایج طراحی آزمایش ………………………………………………………………………………57

جدول 3-1: نتایج ضخامت لایه های بدست امده به روش نرم افزاری …………………………………76

جدول 3-2:آنالیز واریانس برای پاسخ……………………………………………………………………………83

جدول 3-3 : ضریب رگرسیون براورد شده برای پاسخ ……………………………………………………..86

جدول 3-4: شرایط بهینه محاسبه شده توسط نرم افزار………………………………………………………..91

فهرست شکل ها

عنوان                                                                                                                      صفحه

1-1: انواع سیلیکا بر اساس اندازه …………………………………………………………………………………….8

1-2: دسته بندی آیوپاک بر اساس اندازه حفره ………………………………………………………………….8

1-3: نوع تخلخل ها براساس شکل و موقعیت ……………………………………………………………………9

1-4:نانو حفره های تولید شده در الومینا …………………………………………………………………………..10

1-5: محصولات قابل تولید با فرایند سل ژل……………………………………………………………………..11

1-6: شمایی از سنتز هیدروترمال ……………………………………………………………………………………13

1-7: سنتز زئولیت ZSM-5 به روش فضای محبوس ………………………………………………………….15

1-8: شمایی از روند سنتز نانو ذرات با استفاده از روش میکرو امولسیون ………………………………..16

1-9: برخی از زئولیت های رایج ……………………………………………………………………………………18

1-10: ساختار کانالی زئولیت ZSM-5……………………………………………………………………………20

1-11: مکانیسم هسته زایی زئولیت ZSM-5 ……………………………………………………………………21

1-12: طرز قرار گرفتن سورفکتنت در کانال های زئولیت ………………………………………………….23

1-13:مکانیسم عمومی سنتز زئولیت ………………………………………………………………………………28

1-14: شمایی از یک طیف مادون قرمز ………………………………………………………………………….30

1-15: تصویر طیف سنجی تبدیل فوریه …………………………………………………………………………31

1-16: شمایی از بازتابش ها در مادون قرمز …………………………………………………………………….33

1-17: مکانیسم ایجاد بازتابش انعکاسی – پخشی ……………………………………………………………..34

1-18: حالت های اسپین انرژی……………………………………………………………………………………..35

1-19:شمایی از یک میدان مغناطیسی ثانویه در اتم …………………………………………………………..36

1-20: نمونه ای از شکاف اسپین –اسپین ………………………………………………………………………..37

1-21: تغییرات مکان شیمیایی کربن ………………………………………………………………………………38

2-1: مکانیسم سنتز سورفکتنت نامتقارن ……………………………………………………………………….. 53

2-2:مکانیسم سنتز سورفکتنت متقارن ……………………………………………………………………………54

2-3: نحوه ی تبادل سورفکتنت با سطح زئولیت ……………………………………………………………….60

2-4: نمونه ای از طیف XRD برای نانو شیت زئولیت ZSM-5…………………………………………….62

2-5 : برهمکنش پرتوی الکترونی و نمونه………………………………………………………………………..63

3-1: ساختار دابکو ……………………………………………………………………………………………………..65

3-2: ساختار C₆-D …………………………………………………………………………………………………….66

3-3: ساختار سورفکتنت نامتقارن ………………………………………………………………………………….66

3-4: طیف  CNMRبرای سورفکتنت نامتقارن …………………………………………………………………67

3-5: ساختار سورفکتنت متقارن ……………………………………………………………………………………68

3-6: طیف  CNMRبرای سورفکتنت متقارن …………………………………………………………………..69

3-7: الگوی پراش X برای نانو شیت زئولیت با استفاده از سورفکتنت نامتقارن ……………………….69

1-8-2- انتقال­های جابجایی بار 4

1-8-2-1- انتقال جابجایی از لیگاند به فلز  (LMCT) 5

1-8-2-2- انتقال جابجایی از فلز به لیگاند (MLCT) 5

1-8-3- انتقال‌های بین ظرفیتی. 5

1-8-4- انتقال­های درون لیگاند. 5

1-9- بازهای شیف.. 6

1-9-1- نامگذاری اختصاری ترکیبات باز شیف.. 6

1-9-2- تهیه بازهای شیف.. 7

 

1-10- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با فلزاتZn(II) ،Cd(II) ، Hg(II) 7

1-11- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با لیگاندهای باز شیف دودندانه. 12

1-12- کاربرد کمپلکس­های بازشیف.. 17

1-13- باکتری.. 18

1-13-1- اشرشیا کولی. 19

1-13-2- استافیلوکوکوس اورئوس.. 20

1-13-3- سالمونلا. 21

1-13-4- سودوموناس آئروژینوزا 21

1-13-5- کورینه باکتریوم رناله. 22

1-13-6- باکتری­های گرم مثبت و گرم منفی. 23

1-14- قارچ. 23

1-14-1- کاندیدا آلبیکنز. 24

1-14-2- آسپرژیلوس نایجر. 24

1-14-3- پنی سیلیوم کریزوژنوم. 25

1-15- مروری بر کاربردهای کمپلکس­های فلزی باز شیف در حوزه زیست شناسی. 26

1-16- ولتامتری چرخه­ای.. 32

1-17- آنالیز حرارتی. 33

 

1-17-1- تجزیة گرمایی تفاضلی (DTA) 34

1-17-2- گرما وزن سنجی  (TGA) 34

فصل دوم بخش تجربی

2-1- مواد شیمیایی و حلال‏ها 36

2-2-1- محیط کشت، باکتری، قارچ، آنتی بیوتیک و وسایل مورد استفاده 36

2-2-1-1- محیط کشت­های مورد استفاده 36

2-2-1-2- باکتری­های گرم منفی. 36

2-2-1-3- باکتری گرم مثبت.. 37

2-2-1-4- قارچ­ها 37

2-2-1-5- آنتی بیوتیک­های شاهد. 37

 

2-2-1-6- وسایل مورد استفاده در بخش میکروبی. 37

2-2- دستگاه‏های مورد استفاده 37

2-2-1- طیف مادون قرمز. 37

2-2-2- طیف رزونانس مغناطیسی هسته (H-NMR1) و (C-NMR13) 37

2-2-3- طیف ماورای بنفش-مرئی (UV-Vis) 38

2-2-4- نقطه ذوب.. 38

2-2-5- هدایت مولی. 38

2-2-6- آنالیز عنصری.. 38

2-2-7- الکتروشیمی. 38

2-2-8- آنالیز حرارتی. 38

2-2-9- میکروسکوپ الکترونی روبشی. 39

2-2-10- گرم خانه. 39

2-2-11- اتوکلاو 39

2-3- سنتز لیگاند دو دندانه‌ باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان  39

2-4- سنتز كمپلكس ZnLCl₂ 40

2-5- سنتز كمپلكس ZnLBr₂ 41

2-6- سنتز کمپلکس ZnLI₂ 42

2-7- سنتز كمپلكس CdLCl₂ 42

2-8- سنتز كمپلكس CdLBr₂ 43

2-9- سنتز كمپلكس CdLI₂ 44

2-10- سنتز كمپلكس HgLCl₂ 45

2-11- سنتز كمپلكس HgLBr₂ 46

2-12- سنتز كمپلكس HgLI₂ 46

2-13- سنتز كمپلكس ZnL(NCS)₂ 47

2-14- سنتز كمپلكس CdL(NCS)₂ 48

2-15- سنتز كمپلكس HgL(SCN)₂ 49

2-16- سنتز كمپلكس ZnL(N₃)₂ 50

یک مطلب دیگر :

2-17- سنتز كمپلكس CdL(N₃)₂ 51

2-18- سنتز كمپلكس HgL(N₃)₂ 51

2-19- بررسی­های زیست شناسی. 52

2-19-1- استریل کردن وسایل. 52

2-19-2- تهیه محیط کشت آگار و براث.. 53

2-19-3- کشت باکتری.. 53

2-20- آزمون­های بررسی خواص ضد باکتریایی. 53

2-20-1- روش انتشار دیسک.. 53

2-20-2- اندازه­گیری حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) 54

2-20-3- اندازه­گیری حداقل غلظت باکتری کشی (MBC) 54

2-21- آزمون بررسی خواص ضد قارچی. 54

2-21-1- روش انتشار دیسک.. 55

2-22- بررسی الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکس­ها 55

2-23- بررسی حرارتی لیگاند و کمپلکس­های روی.. 55

2-24- بررسی ریخت­شناسی کمپلکس روی آزید ، کادمیم کلرید و جیوه برمید. 55

فصل سوم بحث و نتیجه گیری

3-1- مقدمه. 57

3-2- بررسی طیف‏های زیر قرمز (IR) لیگاندL. 57

3-2-1- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Zn(II) 58

3-2-2- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Cd(II) 59

3-2-3- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Hg(II) 60

3-3- بررسی طیف‌های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR.. 60

3-3-1- طیف‏ رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR مربوط به لیگاند دو دندانه‌ای باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان(L) 60

3-3-2- طیف‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLCl₂ 61

3-3-3- طیف‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLBr₂ 63

3-3-4- طیف‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLI₂ 63

3-3-5- طیف‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(NCS)₂ 64

3-3-6- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(N₃)₂ 65

3-3-7- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLCl₂ 66

3-3-8- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLBr₂ 67

3-3-9- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLI₂ 68

3-3-10- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(NCS)₂ 69

3-3-11- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(N₃)₂ 70

3-3-12- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgLCl₂ 71

3-3-13- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLBr₂ 72

3-3-14- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLI₂ 72

3-3-15- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(SCN)₂ 73

3-3-16- طیف رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(N₃)₂ 74

3-4- بررسی طیف‎های الکترونی UV-Vis. 75

3-5- آنالیز عنصری.. 76

3-6- بررسی هدایت های مولی. 77

3-7- بررسی خواص ضد باکتریایی. 78

3-7-1- بررسی خواص ضد باکتریایی لیگاندL. 79

3-7-2- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLCl₂ 79

3-7-3- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLBr₂ 79

3-7-4- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLI₂ 79

3-7-5- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ 79

3-7-6- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ 80

3-7-7- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLCl₂ 80

3-7-8- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLBr₂ 80

3-7-9- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLI₂ 80

3-7-10- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(NCS)₂ 80

3-7-11- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(N₃)₂ 81

3-7-12- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLCl₂ 81

3-7-13- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLBr₂ 81

3-7-14- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLI₂ 81

3-7-15- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgL(SCN)₂ 81

2-4      واکنشهای جانبی در روش استفاده از آمین برای کمپلکس فلز-POSS 28

2-5      سنتز کمپلکس فلز- POSS با استفاده از لیتیم بیس( تری متیل سایلیل آمید) (روش سوم ) 28

2-6      کمپلکسفلزات گروه f با POSS 30

فصل سوم : بخش تجربی 36

3-1      مواد 36

3-2      سنتز POSS-Ho 37

3-2-1         سنتز کمپلکس 1 با استفاده از آلکوکسید فلزی 38

3-2-2         سنتز کمپلکس2 (استفاده از نمک کلرید هلمیوم در حضور باز لویس آمینی) 39

3-2-3         سنتز کمپلکس3 (استفاده از هلمیوم کلراید در حضور لیتیم تری متیل سایلیل آمید) 39

3-3            سنتز پلی یورتان 40

3-4             شناسایی ها 40

3-4-1         سانتریفوژ 40

3-4-2         گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC) 40

3-4-3         خشک کن انجمادی 41

3-4-4         میکروسکوپی نوری 41

3-4-5         طیف بینی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) 41

3-4-6         تجزیه گرما وزن سنجی(TGA) 42

3-4-5         بازتاب ضعیف شده کل – آزمون طیف سنجی زیر قرمز سطح (ATR-FTIR) 42

3-4-6         EDX 43

3-4-7         NMR 43

3-4-8         طیف سنجی نور فرابنفش(UV) 43

3-4-9         کروماتوگرافی لایه نازک 44

3-4-10       طیف سنجی فلورسانس 44

3-4-11       فتولومینسانس(PL) 45

3-5            بررسی زیست سازگاری 45

 

فصل چهارم : نتایج و بحث 46

4-1          آماده سازی مواد اولیه 46

4-1-1         طیف بینی  FTIR ازPOSS خالص 46

4-1-2         خشک کردن هلمیوم نیترات 47

4-1-3         ATR 53

4-2              سنتز کمپلکس 54

4-2-1         نتایج سنتز کمپلکس به روش اول (کمپلکس1) 55

4-3            روشهای خالص سازی کمپلکس POSS-Ho 56

4-3-1         EDX 57

4-4            آنالیز کمپلکس 1 58

4-4-1         آنالیز کمپلکس 1 توسط FTIR 58

4-4-1         شناسایی کمپلکس 1 توسط طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (NMR) 61

4-5            کمپلکس سنتز شده در حضور آمین (کمپلکس2) 73

4-5-1         شناسایی کمپلکس 2 با روش FTIR 73

4-6             شناسایی کمپلکس3 74

4-6-1         شناسایی کمپلکس 3 به روش FTIR 76

4-6-2         EDX مربوط به کمپلکس 3 79

4-6-3         شناسایی کمپلکس 3 به روش طیف سنجیNMR 79

4-6-4         بررسی رفتار حرارتی کمپلکس با آزمون TGA 81

4-7            بررسی رفتار کمپلکس در محدودهیUV-Vis 83

4-7-1         کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) 84

4-7-2         طیف سنجی UV 85

4-7-3         طیف سنجی فلورسانس (فلوریمتری ) 87

4-7-4         فتولومینسانس 89

4-8      زیست سازگاری کمپلکس 92

4-9      بررسی امکان تشکیل مایسل های POSS در حلال های مورد استفاده در واکنش 93

4-10    شناسایی پلی یورتان با FTIR 94

4-10-1       TGA پلی یورتان 97

4-10-2       بررسی خواص مکانیکی و حرارتی پلی یورتان به روش DSC 98

4-10-3       بررسی تاثیر استفاده از POSS برای پخش هلمیوم در بستر پلی‌یورتان 99

فصل پنجم: نتیجه‌گیری 100

فهرست اشكال

شکل1-1. نمونه­ای از دستگاه رادیو تراپی……………………………………………………………………………..3

شکل1- 2 کاتترهای مورد استفاده در براکی تراپی …………………………………………………………………5

شکل1-3 . ساختار POSS با گروه­های R متصل…………………………………………….. ……………………11

شکل1-4 ترکیب ویژگی­های مواد معدنی با پلیمرها برای حصول خواص مطلوب……………………….12

شکل1-5  انواع روش­های وارد کردن POSS در داخل بستر پلیمر……………………………………………13

شکل1-6  ساختار­های مختلف POSS…………………………………………………………………………………14

یک مطلب دیگر :

شکل1-7 آزمایشگاه مدرن بررسی شیمی لانتانید ها و عناصر واسطه………………………………………….15

شکل 1-8 روند تغییرات شعاع اتمی ,نقطه جوش و آنتالپی تبخیر عناصر لانتانیدی………………………..15

شکل 1-9 بررسی پایداری کمپلکس چند لیگاند مختلف برای فلزات لانتانیدی…………………………..17

شکل 2-1 : تمام عناصر واکنش داده شده با POSS با قفس ناقص……………………………………………..18

شکل 2-2 روش­های  مختلف سنتز کمپلکس فلز-POSS……………………………………………………….19

شکل2-3: مثال­هایی از سیلسسکویی­اکسان با گروه های سیلانول…………………………………………….20

شکل2-.4 نمایش شماتیک اتصال­ گروههای سیلانول-فلز در قفس POSS  ………………………………21

شکل2-5:تشکیل اوربیتال­های مولکولی در تشکیل کمپلکس فلز- POSS…………………………………21

شکل ‎1‑6: واکنش اپوکسیداسیون………………………………………………………………………………………22

شکل2-7 : کمپلکس POSS Mg – ،……………………………………………………………………………………23

شکل ‎1‑8 : شماتیکی از سنتز کمپلکس   Zr-POSS……………………………………………………………….24

شکل ‎12-9: کمپلکس W-POSS سنتز شده توسط فهر……………………………………………………………24

شکل2-10 : کمپلکس­های Ti-POSS با استفاده از مشتق الکوکسید تیتانیم………………………………..25

شکل2-11: نمونه­ای ازسنتز کمپلکس­آلومنیوم  با لیگاند POSS در حضور تری­اتیلن آمین………………………..25

شکل 2-12: شمایی از سنتز کمپلکس   V-POSS در حضور تری اتیل آمین………………………………………26

شکل ‎1‑13: شماتیک سنتز کمپلکس Zr-POSS…………………………………………………………………..26

شکل2-14 : تشکیل کمپلکس Fe-POSS در حضور آمین……………………………………………………….27

شکل2-15: سنتز کمپلکس های  آلومنیوم و مس  با POSS……………………………………………………..27

شکل ‎1‑16:  واکنش جانبی که در واکنش تشکیل متالاسیلسسکویی­اکسان انجام می­شود……………28

شکل 2-17 : سنتز کمپلکس­ منگنز – POSS توسط ادلمان………………………………………………………29

شکل 2-18: تهیه­ی کمپلکس Ti- POSS با روش اول  در حضور الکل و آمین………………………….30

شکل 2-19 : کمپلکس Yb-POSS    ……………………………………………………………………………………31

شکل 2-20 : تشکیل کمپلکس N-POSS در حضور ایزوپروپانول……………………………………………32

شکل 2-21 : سنتز کمپلکس تعدادی از فلزات که با استفاده از حد واسط Li-POSS  ………………….33

شکل 2-22 : شمایی از تشکیل کمپلکس Er-POSS    …………………………………………………………….34

شکل2-23 : تهیه­ی کمپلکس Nd, Pr, Er و Ho  با لیگاند دی سیلوکسان دی ال………………………..34

شکل4-1   طیف FTIR  لیگاند  POSSتری­سیلانولی…………………………………………………………………………..47

شکل4-2:ترموگرام TGA نمک هلمیوم کلرید شش آبه…………………………………………………………49

شکل4-3 نمودار TGA مربوط به HoNit اولیه بدون اعمال ایزوترم گرمایشی در فرآیند تست TGA…………50

شکل4-4 : منحنی TGA مربوط به نمونه­های HoNit    …………………………………………………………….51

شکل 4-5 منحنی­های TGA مربوط به نمونه­های “خشک شده”……………………………………………….52

شکل 4-6 :طیف­های ATR-FTIR مربوط به هلمیوم نیترات    ………………………………………………..54

شکل 4-7 : ساختارHo₆(C₃H₇O)₁₇(NO₃)…………………………………………………………………………………………..55

شکل 4-8 :شماتیک لیگاند POSS تری ال (1) و کمپلکس سنتز شده (2)………………………………………………………56

شکل 4-9 : نتایج EDX از باقی مانده مرحله­ی انجام واکنش هلمیوم نیترات با سدیم پروپانوات…………………………….58

شکل4-10: طیف FTIR…………………………………………………………………………………………………………………………60

شکل4-11: طیف EDX کمپلکس POSS-Ho حاصل از سنتز کمپلکس1……………………………………………………….61

شکل4-12 :نمایش شماتیک لیگاند POSS تری­ال (1) و پیش بینی کمپلکس2……………………………………62

شکل4-13: طیف H-NMR لیگاند POSS………………………………………………………………………………………………………….62

شکل 4-14: طیف H-NMR کمپلکس Ho-POSS……………………………………………………………………………………………63

شکل 4-15 :طیف C-NMR لیگاند POSS تری­ال…………………………………………………………………………………………..65

شکل 4-16: طیف C-NMR کمپلکس Ho-POSS ………………………………………………………………………………..65

شکل 4-17: طیف Si-NMR لیگاند POSS تری­ال. ……………………………………………………………………………….66

شکل 4-18: طیف Si-NMR کمپلکس Ho-POSS. ………………………………………………………………………………………66

شکل4‑19:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای H-NMR مربوط به POSS خالص……………………………..68

شکل 4-20:تخمین نرم­افزار Chem Draw برای C-NMR مربوط به POSS خالص…………………………..68

شکل 4‑21:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای H-NMR …………………………………………………………………………..69

شکل 4‑22:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای C-NMR …………………………………………………………………………….70

شکل 4‑23:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای H-NMR ………………………………………………………………………………71

شکل 4‑24:تخمین نرم­افزار ChemDraw برای C-NMR …………………………………………………………………………..72

شکل 4-26: طیف FTIR مربوط به کمپلکس 2……………………………………………………………………………………………74

شکل 4-27: ساختار شیمیایی لیتیم بیس متیل سایلیل آمید……………………………………………………………………………………….74

شکل 4-28: تشکیل دیمر POSS در حضور لیتیم بیس (تری متیل سایلیل ) آمید………………………………….75

شکل 4-29: نمایش شماتیک واکنش POSS با HoCl₃………………………………………………………………………………..75

شکل 4-30:FTIRمربوط به حد واسط واکنش POSS با لیتیم بیس(تری متیل سایلیل )آمید …………………………………..77

شکل 4-31 : EDX کمپلکس 3…………………………………………………………………………………………………………………….79

شکل 4-32 طیف NMR مربوط به کمپلکس Ho-POSS به روش استفاده از لیتیم بیس (تری متیل سایلیل آمید)…….80

شکل 4-33: ترموگرام مربوط به POSS……………………………………………………………………………………………………………….82

شکل 4- 34 ترموگرام مربوط به کمپلکس Ho-POSS………………………………………………………………………………………..83