1-3-6-سنتز به روش فضای محبوس ………………………………………………………………………………..14

1-3-7-سنتز به روش میکرو امولسیون……………………………………………………………………………….15

1-4 زئولیت ……………………………………………………………………………………16

1-4-1-زئولیت طبیعی…………………………………………………………………………………………………….17

1-4-2- زئولیت مصنوعی ……………………………………………………………………………………………….17

1-4-3- ساختار زئولیت ………………………………………………………………………………………………….18

1-5- زئولیت ZSM-5……………………………………………………………………….19

1-5-1- عوامل موثر بر تبلور زئولیت ZSM-5……………………………………………………………………..21

1-5-1-1-نسبت سیلیس به الومینیوم در ژل…………………………………………………………………………22

1-5-1-2- نسبت تمپلت به سیلیس در ژل…………………………………………………………………………..23

1-5-1-3-نسبت آب به سیلیس در ژل……………………………………………………………………………….24

1-5-1-4-نسبت فلز به سیلیس در ژل…………………………………………………………………………………24

1-5-1-5- نسبت هیدروکسی به سیلیس در ژل…………………………………………………………………….25

1-5-1-6 منبع سیلیس …………………………………………………………………………………………………….25

1-5-2- تاثیر پارامترهای مختلف بر مورفولوژی زئولیت………………………………………………………….26

1-5-3-سنتز ZSM-5  در حضور آمین ………………………………………………………………………………26

1-5-4- سنتز زئولیت ZSM-5 در حضور الکل …………………………………………………………………..27

1-6-طیف بینی جذب مادون قرمز ………………………………………………………28

1-6-1- ناحیه مادون قرمز ……………………………………………………………………………………………….29

1-6-2- طیف بینی مادون قرمز تبدیل فوریه…………………………………………………………………………31

1-6-3- نمونه گذاری در طیف سنجی مادون قرمز……………………………………………………………….32

1-7- طیف سنجی انعکاسی  پخشی………………………………………………………33

1-8- طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته NMR……………………………….

پایان نامه

..34

1-8-1- طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته ای تبدیل فوریه تپشی ……………………………………….37

1-8-2- قاعده شکاف اسپین- اسپین…………………………………………………………………………………..37

1-8-2-1- هسته کربن -13 ……………………………………………………………………………………………38

1-8-2-2- تغییرات مکانی کربن -13……………………………………………………………………………….38

1-9 شیمی سنجی …………………………………………………………………………..39

1-9-1- طراحی ازمایش…………………………………………………………………………………………………40

1-9-1-1- تعریف فرایند ……………………………………………………………………………………………….40

1-9-1-2- غربال کردن………………………………………………………………………………………………….40

1-9-1-3- انواعی از روش های طراحی فاکتورها ………………………………………………………………41

1-9-1-4- بهینه سازی……………………………………………………………………………………………………41

1-9-1-5- کاهش زمان بری…………………………………………………………………………………………… 41

1-9-1-6- مدل سازی کمی …………………………………………………………………………………………….42

1-9-1-7-روش سطح پاسخ…………………………………………………………………………………………….42

1-9-2- پردازش های چند متغیره……………………………………………………………………………………….43

1-9-2-1- آنالیز فاکتوری………………………………………………………………………………………………. 44

1-9-2-2- آنالیز فاکتوری تکاملی (EFA) ………………………………………………………………………….44

1-9-2-3- روش های انالیز نرم………………………………………………………………………………………….45

1-9-2-4- تکنیک منحنی چند متغیره –حداقل مربعات متناوب MCR-ALS…………………………….45

1-9-2-5- الگوریتم اجرای تکنیک MCR-ALS…………………………………………………………………47

فصل دوم : بخش تجربی

2-1 مواد مورد استفاده ……………………………………………………………………………..49

2-1-1- مواد مورد استفاده برای سنتز سورفکتنت متقارن و نامتقارن………………………………………….49

2-1-2- مواد مورد استفاده برای سنتز نانو شیت زئولیت ZSM-5…………………………………………….49

2-1-3- مواد مورد استفاده برای اصلاح نانو شیت زئولیت با نافلزی نظیر فسفر …………………………..50

2-3-نرم افزارها ………………………………………………………………………………………………………………………..51

2-4- سنتز سورفکتنت نامتقارن……………………………………………………………………52

2-5- سنتز سورفکتنت متقارن……………………………………………………………………………….53

2–6 سنتز نانو شیت ZSM-5………………………………………………………………………54

2-7- اصلاح نانوشیت ZSM-5 با فسفر ………………………………………………………….58

2-8- روش های خصوصیت سنجی نانو شیت های سنتز شده …………………………..61

2-8-1-تجزیه و تحلیل به وسیله پراش پرتو -X…………………………………………………………………..61

2-8 -2-میکروسکوپ الکترونی روبشی ……………………………………………………………………………62

2-8-3- میکروسکوپ الکترونی عبوری…………………………………………………………………………….63

2-8-4- انالیز ساختارتخلخل ها و اندازه گیری مساحت سطح از طریق جذب گاز N2 ……………….64

2-8-5-خصوصیت سنجی با طیف سنجی مادون قرمز ………………………………………………………….64

فصل سوم : نتایج و بحث

3-1- نتایج CNMR13 سورفکتنت های سنتز شده ……………………………………..65

3-2- نتایج انالیز XRD وSEM برای نانو شیت سنتز شده با سورفکتنت متقارن و نامتقارن……………….69

یک مطلب دیگر :

 

3-3- نتایج خصوصیت سنجی نانو شیت زئولیت با میکروسکوپ الکترونی روبشی ………………………71

3-4 نتایج خصوصیت سنجی نانو شیت زئولیت با میکروسکوپ الکترونی عبوری …………………………76

3-5 نتایج خصوصیت سنجی با پراش پرتو -X…………………………………………………………………..77

3-6- نتایج طراحی آزمایش ………………………………………………………………………………………….82

3-6-1- آنالیز واریانس ……………………………………………………………………………………………………………82

3-6-2- نمودار پارتو ………………………………………………………………………………………………………………83

3-6-3- تاثیر فاکتورهای اصلی …………………………………………………………………………………………………84

3-6-4- ضریب رگرسیون بر اورد شده  ……………………………………………………………………………………..85

3-6-5- پاسخ بهینه ………………………………………………………………………………………………………………….87

3-7- نتایج انالیز نانو شیت سنتز شده با شرایط بهینه ……………………………………………………92

3-8- نتایج جذب فسفر ………………………………………………………………………………………..95

3-9- استفاده از طیف سنجی IR و روش تفکیک منحنی چند متغیره با کمترین مربعات تناوبی برای تحلیل روند سنتز نانو شیت زئولت ZSM-5…….96

3-10-نتیجه گیری ……………………………………………………………………………………………..100

3-11-پیشنهادها …………………………………………………………………………………………………101

فهرست منابع و ماخذ…………………………………………………………………………………………………………………103

فهرست جدوال ها

عنوان                                                                                                                       صفحه

جدول 1-1: مثال های نانو مواد و اندازه ی آن ها …………………………………………………………….5

جدول 2-1: مقدار بیشینه و کمینه فاکتورهایدر طراحی آزمایش…………………………………………56

جدول 2-2: نتایج طراحی آزمایش ………………………………………………………………………………57

جدول 3-1: نتایج ضخامت لایه های بدست امده به روش نرم افزاری …………………………………76

جدول 3-2:آنالیز واریانس برای پاسخ……………………………………………………………………………83

جدول 3-3 : ضریب رگرسیون براورد شده برای پاسخ ……………………………………………………..86

جدول 3-4: شرایط بهینه محاسبه شده توسط نرم افزار………………………………………………………..91

فهرست شکل ها

عنوان                                                                                                                      صفحه

1-1: انواع سیلیکا بر اساس اندازه …………………………………………………………………………………….8

1-2: دسته بندی آیوپاک بر اساس اندازه حفره ………………………………………………………………….8

1-3: نوع تخلخل ها براساس شکل و موقعیت ……………………………………………………………………9

1-4:نانو حفره های تولید شده در الومینا …………………………………………………………………………..10

1-5: محصولات قابل تولید با فرایند سل ژل……………………………………………………………………..11

1-6: شمایی از سنتز هیدروترمال ……………………………………………………………………………………13

1-7: سنتز زئولیت ZSM-5 به روش فضای محبوس ………………………………………………………….15

1-8: شمایی از روند سنتز نانو ذرات با استفاده از روش میکرو امولسیون ………………………………..16

1-9: برخی از زئولیت های رایج ……………………………………………………………………………………18

1-10: ساختار کانالی زئولیت ZSM-5……………………………………………………………………………20

1-11: مکانیسم هسته زایی زئولیت ZSM-5 ……………………………………………………………………21

1-12: طرز قرار گرفتن سورفکتنت در کانال های زئولیت ………………………………………………….23

1-13:مکانیسم عمومی سنتز زئولیت ………………………………………………………………………………28

1-14: شمایی از یک طیف مادون قرمز ………………………………………………………………………….30

1-15: تصویر طیف سنجی تبدیل فوریه …………………………………………………………………………31

1-16: شمایی از بازتابش ها در مادون قرمز …………………………………………………………………….33

1-17: مکانیسم ایجاد بازتابش انعکاسی – پخشی ……………………………………………………………..34

1-18: حالت های اسپین انرژی……………………………………………………………………………………..35

1-19:شمایی از یک میدان مغناطیسی ثانویه در اتم …………………………………………………………..36

1-20: نمونه ای از شکاف اسپین –اسپین ………………………………………………………………………..37

1-21: تغییرات مکان شیمیایی کربن ………………………………………………………………………………38

2-1: مکانیسم سنتز سورفکتنت نامتقارن ……………………………………………………………………….. 53

2-2:مکانیسم سنتز سورفکتنت متقارن ……………………………………………………………………………54

2-3: نحوه ی تبادل سورفکتنت با سطح زئولیت ……………………………………………………………….60

2-4: نمونه ای از طیف XRD برای نانو شیت زئولیت ZSM-5…………………………………………….62

2-5 : برهمکنش پرتوی الکترونی و نمونه………………………………………………………………………..63

3-1: ساختار دابکو ……………………………………………………………………………………………………..65

3-2: ساختار C6-D …………………………………………………………………………………………………….66

3-3: ساختار سورفکتنت نامتقارن ………………………………………………………………………………….66

3-4: طیف  CNMRبرای سورفکتنت نامتقارن …………………………………………………………………67

3-5: ساختار سورفکتنت متقارن ……………………………………………………………………………………68

3-6: طیف  CNMRبرای سورفکتنت متقارن …………………………………………………………………..69

3-7: الگوی پراش X برای نانو شیت زئولیت با استفاده از سورفکتنت نامتقارن ……………………….69

موضوعات: بدون موضوع  لینک ثابت


فرم در حال بارگذاری ...