3- فصل سوم: مواد و روش های آزمون……………………………………………………………………………….. 51
3-1- مقدمه……………………………………………………………………………………………………………… 51
3-2- مواد مصرفی………………………………………………………………………………………………………. 51
3-2-1- رزین فنولیک………………………………………………………………………………………………. 52
3-2-2- الیاف کربن…………………………………………………………………………………………………. 52
3-2-3- گرافن………………………………………………………………………………………………………. 53
3-3- تجهیزات و دستگاه های مورد استفاده……………………………………………………………………………… 54
3-4- روش تهیه نمونه ها………………………………………………………………………………………………… 54
3-4-1- تعیین درصد جامد رزول……………………………………………………………………………………. 55
3-4-2- تعیین زمان رسیدن به B-stage…………………………………………………………………………….. 55
3-4-3- پخش نانو ذرات گرافن در حلال و رزین…………………………………………………………………… 56
3-4-4- نحوه تهیه نمونه نهایی و ساخت نانوکامپوزیت هیبریدی رزول بر پایه الیاف کربن و گرافن………………….. 56
3-4-5- نحوه تهیه نمونه های کربنیزه شده نانوکامپوزیت رزول بر پایه الیاف کربن و گرافن………………………….. 56
3-5- آزمون های انجام شده…………………………………………………………………………………………….. 58
3-5-1- بررسی مورفولوژی نانوکامپوزیت به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)………………………… 58
3-5-2- بررسی ساختار شیمیایی رزین و نانوکامپوزیت با استفاده ازطیف سنجی زیر قرمز به روش FTIR……………. 58
3-5-3- بررسی پایداری حرارتی نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن با استفاده از آزمون گرما وزن سنجی (TGA )… 59
3-5-4- بررسی پخت نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن با استفاده از آزمون گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC)….. 60
3-5-5- بررسی نحوه پخش نانو ذرات با استفاده از آزمون طیف سنجی تفرق پرتو ایكس (XRD)…………………… 60
3-5-6- بررسی مورفولوژی نانوکامپوزیت با استفاده از آزمون میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)……………… 61
3-5-7- بررسی خواص خمشی نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن/ الیاف کربن……………………………………. 62
3-5-8- بررسی خواص استحکام برشی نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن/ الیاف کربن……………………………. 62
4- فصل چهارم: نتایج……………………………………………………………………………………………………….. 65
4-3- مقدمه……………………………………………………………………………………………………………… 65
4-4- تعیین مشخصات مواد مصرفی……………………………………………………………………………………… 65
4-4-1- تعیین درصد مواد جامد و فرار رزول……………………………………………………………………….. 65
4-4-2- تعیین گرانروی رزین………………………………………………………………………………………… 66
4-4-3- بررسی ساختار شیمیایی رزین رزول IL800 با استفاده از FTIR…………………………………………….. 66
4-4-4- بررسی ساختار شیمیایی صفحات گرافن…………………………………………………………………….. 67
4-4-5- بررسی شکل و اندازه صفحات گرافن با استفاده از SEM…………………………………………………… 68
4-4-6- بررسی ریز ساختار صفحات گرافن و نانوکامپوزیت های آن………………………………………………… 70
4-4-6-أ‌- بررسی ریز ساختار صفحات گرافن و نانوکامپوزیت های آن با استفاده از WAXS…………………….. 70
4-4-6-ب‌- بررسی ساختار گرافن با استفاده از  TEM…………………………………………………………… 78
4-4-6-ت‌- بررسی ریز ساختار نانوکامپوزیت با استفاده TEM…………………………………………………… 72
4-5- نتایج مربوط به آزمون های بررسی خواص مکانیکی نانوکامپوزیت های هیبریدی رزول/ گرافن/ الیاف کربن……… 73
4-5-1- بررسی خواص خمشی نانوکامپوزیت های تهیه شده………………………………………………………… 73
4-5-2- بررسی خواص برشی نانوکامپوزیت های تهیه شده………………………………………………………….. 80
4-5-3- استحکام برشی نانوکامپوزیت های کربن/کربن……………………………………………………………… 86
4-6- بررسی ریزساختار نمونه ها به كمك SEM………………………………………………………………………… 88
4-6-1- بررسی ریزساختار رزین فنولیك و نمونه های حاوی گرافن…………………………………………………. 88
4-6-2- بررسی ریزساختار نانوکامپوزیت هیبریدی رزین فنولیک/الیاف کربن/ نانوگرافن توسط (SEM)…………….. 93
4-6-3- بررسی ریزساختار نانوکامپوزیت های کربن/کربن رزین فنولیک/الیاف کربن/ نانوگرافن توسط (SEM)…….. 98
4-6-4- بررسی پخت رزول و نانوکامپوزیت های حاصل از آن……………………………………………………. 102
4-6-4-أ‌- بررسی پخت به کمک FTIR……………………………………………………………………….. 102
4-6-4-ب‌- بررسی پخت رزین فنولیک و نانوکامپوزیت حاوی گرافن به کمک DSC………………………… 105
4-6-5- بررسی پایداری حرارتی رزین فنولیک و اثر کسر وزنی گرافن بر روی آن با استفاده از TGA…………….. 107
5- فصل پنجم: خلاصه و پیشنهادات…………………………………………………………………………………….. 110
5-1- نتیجه گیری………………………………………………………………………………………………………. 110
5-2- پیشنهادات جهت ادامه کار………………………………………………………………………………………. 112
     مراجع……………………………………………………………………………………………………………………………113
فهرست شکل‌ها
شکل ‏2‑1 ترکیبات واسط در پخت رزین فنولیک… 13
شکل ‏2‑2 ساختار رزول پخت شده 14
شکل ‏2‑3 ساختار شماتیک گرافن. 21
شکل ‏2‑4 انواع ساختارهای گرافیتی گرافن، پیچیده شدن ساختار بدون بعد توپ مانند، لوله شدن ساختار یک بعدی نانولوله ها و چسبیدن صفحات گرافن ساختار سه بعدی. 22
شکل ‏2‑5 تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) از نانوکامپوزیت 1% وزنی پلی اتیلن/ گرافن تهیه شده به روش محلولی ( aو b) و مذاب (c و d) 24

شکل‏2‑6 استحکام کششی نانوکامپوزیت های اپوکسی با درصد وزنی پرکننده 1/0%. 25
شکل ‏2‑7 مدول یانگ نانوکامپوزیت های اپوکسی با درصد وزنی پرکننده 1/0% مقایسه شده با حالت تئوری مدل هالپین تسای. 26
شکل ‏2‑8 نمودار چقرمگی شکست و انرژی شکست نانوکامپوزیت های اپوکسی با درصد وزنی پرکننده 1/0%. 26
شکل ‏2‑9 نمودار نرخ رشد ترک برحسب دامنه تنش… 27
شکل ‏2‑10 مدول کششی و استحکام کششی نهایی نانوکامپوزیت اپوکسی و صفحات گرافن اکساید. 28
شکل ‏2‑11 مدول خمشی و استحکام خمشی نهایی نانوکامپوزیت اپوکسی/ گرافن اکساید. 28
شکل ‏2‑12 چقرمگی شکست و انرژی شکست نانوکامپوزیت اپوکسی/گرافن اکساید. 29
شکل ‏2‑13 آزمون خستگی رزین اپوکسی خالص و رزین حاوی5/0% وزنی گرافن اکساید. 29
شکل ‏2‑14- الف- استحکام خمشی و ب- مدول خمشی برای نانوکامپوزیت فنولیک حاوی درصدهای مختلف از گرافن (NGP) و نانو الیاف کربن (VGCNF) 30
شکل ‏2‑15 آزمون کششی کامپوزیت رزین فنولیک با ذرات گرافیت اکساید در اندازه های مختلف… 31
شکل ‏2‑16 چقرمگی شکست رزین اپوکسی اصلاح شده با گرافن اکساید و گرافیت.. 34
شکل ‏2‑17مقاومت الکتریکی نانوکامپوزیت اپوکسی با درصدهای مختلف گرافن. 37
شکل ‏2‑18 فاکتور افزایش هدایت حرارتی بر حسب مقادیر مختلف پرکننده برای کامپوزیت های اپوکسی.. 38
شکل ‏2‑19 هدایت حرارتی نانوکامپوزیت های اپوکسی/ گرافن، اپوکسی/نانولوله های کربنی چند دیواره و اپوکسی با گرافن اصلاح شده (Py-PGMA) 39
شکل ‏2‑20 آزمون گرما وزن سنجی برای گرافن اکساید احیا شده در دماهای مختلف… 40
شکل ‏2‑21 آزمون گرما وزن سنجی رزین فنولیک پر شده با 5/0% وزنی از صفحات گرافن اکساید احیا شده در دماهای مختلف… 41
شکل ‏2‑22 آزمون گرما وزن سنجی نانوکامپوزیت با درصدهای مختلف از صفحات گرافن اکساید. 41
شکل ‏2‑23 طیف پراش اشعه ایکس الف) رزین خالص ب) نانوکامپوزیت رزین فنولیک حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 42
شکل ‏2‑24 نمودار گرما وزن سنجی مربوط به نانوکامپوزیت رزین فنولیک حاوی درصدهای مختلف از صفحات گرافن و نانو الیاف کربن  43
شکل ‏2‑25 نمودار گرما وزن سنجی کامپوزیت رزین فنولیک با ذرات گرافیت اکساید در اندازه های مختلف… 44
شکل ‏2‑26 نمودار گرما وزن سنجی مربوط به رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 45
شکل ‏2‑27 آزمون  گرماسنجی پویشی تفاضلی از رزین فنولیک خالص و نانوکامپوزیت حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 46
شکل ‏2‑28 الف – نمودار DSC رزین فنولیک و نانوکامپوزیت های آن با 5/0% وزنی گرافن و نانو الیاف کربن و ب – تغییرات آنتالپی پخت با تغییر درصد گرافن و نانو الیاف کربن. 47
شکل ‏2‑29  نمودار گرماسنجی پویشی تفاضلی کامپوزیت رزین فنولیک با ذرات گرافیت اکساید در اندازه های مختلف… 48
شکل ‏2‑30  تغییرات مدول ذخیره و tan δ بر حسب دما برای رزین فنولیک و کامپوزیت رزین فنولیک/ 5/0% گرافن اکساید. 49
شکل ‏2‑31  نمودار گرماسنجی پویشی تفاضلی رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 49
شکل ‏3‑1  تصویری از دستگاه میكروسكوپ الكترونی روبشی.. 58
شکل ‏3‑2  تصویری ازدستگاه FTIR مدل Equinox 55. 59
شکل ‏3‑3  تصویری از دستگاه DSC مدل Star SW 10.00. 60
شکل ‏3‑4  تصویری از دستگاه طیف سنج تفرق پرتو ایكس… 61
شکل ‏3‑5 تصویری از میكروسكوپ الكترونی عبوری (TEM) 61
شکل ‏3‑6 انواع شکست ها در آزمون خمش با تکیه گاه کوتاه 63
شکل ‏4‑1 طیف FTIR رزول خالص پخت نشده 67
شکل ‏4‑2 طیف FTIR صفحات گرافن. 68
شکل ‏4‑3 تصویر SEM از صفحات گرافن با زیر لایه شیشه ای با بزرگ نمایی x10000. 69
شکل‏4‑4 تصویر SEM از صفحات گرافن با زیر لایه مشبک در بزرگ نمایی الف (x20000) و ب (x70000) 69
شکل ‏4‑5 سه حالت نمادین برای پرکننده های سیلیکاتی امکانپذیر برای نانوکامپوزیت های بر پایه گرافن: الف) انباشته شده،    ب) بین لایه ای شده، ج) ورقه ورقه شده

یک مطلب دیگر :

پایان نامه کارشناسی ارشد با عنوان : پیش بینی سلامت روان بر مبنای راهبردهای مقابله دینی، رضایت زناشویی و خودکارآمدی در بیماران سرطانی تحت شیمی درمانی

 70

شکل ‏4‑6 طیف WAXS صفحات گرافن و نانوکامپوزیت با درصدهای وزنی مختلف از آن. 71
شکل ‏4‑7 تصویر TEM از صفحات گرافن. 72
شکل ‏4‑8 تصویر TEM نانوکامپوزیت رزین فنولیک حاوی 1% وزنی گرافن. 73
شکل ‏4‑9  نمودار تنش-کرنش نانوکامپوزیت رزول/الیاف کربن با درصدهای وزنی مختلف از گرافن. 74
شکل ‏4‑10 مدول خمشی نمونه mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 75
شکل ‏4‑11 استحکام خمشی نمونه های mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 76
شکل ‏4‑12 کرنش در شکست نمونه های mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 77
شکل ‏4‑13 چقرمگی نمونه های mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 78
شکل ‏4‑14 مدول خمشی نمونه های mm3 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 79
شکل ‏4‑15 استحکام خمشی نمونه های mm3 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 80
شکل ‏4‑16  شکست برگشت ناپذیر. 81
شکل ‏4‑17 شکست برشی بین لایه ای در کامپوزیت­های رزول/گرافن/ الیاف کربن. 81
شکل ‏4‑18 جدا شدن لایه های به هم چسبیده الیاف کربن در کامپوزیت­های رزول/گرافن/ الیاف کربن. 81
شکل ‏4‑19 نمودارهای تست خمش با فاصله تکیه گاه کوتاه A (R/50CF/0G)، B (R/50CF/0.5G)، C (R/50CF/1G)، D (R/50CF/2G) و E (R/50CF/3G). 82
شکل ‏4‑20 نمودار ستونی نیروی پیش برنده شکست نمونه های با درصدهای مختلف از گرافن. 83
شکل‏4‑21 استحکام برشی نانوکامپوزیت های با ضخامت mm5 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 85
شکل ‏4‑22 استحکام برشی نانوکامپوزیت های با ضخامت mm3 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 86
شکل ‏4‑23 استحکام برشی نانوکامپوزیت های کربن/کربن با ضخامت mm5 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 87
شکل ‏4‑24 استحکام برشی نانوکامپوزیت های کربن/کربن با ضخامت mm3 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 88
شکل‏4‑25-  تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك خالص بدون گرافن با بزرگ نمایی x500. 89
شکل‏4‑26 تصویر SEM از سطح شکست رزین فنولیك حاوی 5/0% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف ( x1000) و ب (x500) 90
شکل‏4‑27 تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك حاوی 1% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف (x500) و ب (x5000) 91
شکل ‏4‑28 تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك حاوی 2% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف (x500)، ب (x5000) و ج (x10000) 92
شکل‏4‑29 تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك حاوی 3% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف (x5000) و ب (x493) 93
شکل‏4‑30 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با بزرگ نمایی های الف (x2000)،              ب (x3000)، ج (x5000)، د (x14700) و ﻫ (x5000) 94
شکل ‏4‑31 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با 5/0% وزنی گرافن با بزرگ نمایی           الف  x)14700) و ب (x 5000) 95
شکل ‏4‑32 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با 1% وزنی گرافن با بزرگ نمایی های       الف x)3000)، ب (x14700)، ج (x5000) و د (x5000) 96
شکل ‏4‑33 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با 2% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف و ب (x5000) 97
شکل ‏4‑34 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن همراه با 3% وزنی گرافن با بزرگ نمایی     الف x)3000) و ب (x5000) 98
شکل ‏4‑35 تصویر SEM از کامپوزیت کربن/کربن بدون نانو با بزرگ نمایی x1000. 99
شکل ‏4‑36 تصویر SEM از كامپوزیت كربن/كربن با 5/0% وزنی گرافن با بزرگ نمایی x1000. 99
شكل ‏4‑37 تصویر SEM از كامپوزیت كربن/كربن با 1% وزنی گرافن با بزرگنمایی x2000. 100
شكل ‏4‑38 تصویر SEM از كامپوزیت كربن/كربن با 2% وزنی گرافن با بزرگنمایی x1000. 100
شكل ‏4‑39 تصویر SEM ازكامپوزیت كربن/كربن با 3% وزنی گرافن با بزرگنمایی x1000. 101
شكل ‏4‑40 تصویر رزین فنولیك خالص كربنیزه شده 101
شكل ‏4‑41 تصویر رزین فنولیك كربنیزه شده حاوی 1% وزنی گرافن. 102
شكل ‏4‑42 طیف FTIR رزین فنولیك خالص پخت شده و پخت نشده 103
شکل ‏4‑43 شماتیک واکنش بین صفحات گرافن اکساید و رزین فنولیک… 104
شكل ‏4‑44 طیف FTIR رزین فنولیك پخت شده خالص و دارای 1% وزنی گرافن. 104
شکل ‏4‑45 مقایسه پیک FTIR  ناحیه استری رزین فنولیك پخت شده خالص و دارای 1% وزنی گرافن. 105
شکل ‏4‑46 نمودار DSC رزول خالص و رزول دارای گرافن با سرعت حرارت دهی ºC.min^-17. 106
شکل ‏4‑47 نمودار TGA رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی درصدهای مختلف گرافن. 108
شکل ‏4‑48 نمودار DTG رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی درصدهای مختلف گرافن. 108
فهرست جداول
جدول ‏2‑1 مشخصات رزین فنولیک تقویت نشده 15
جدول ‏2‑2 فرمولاسیون نمونه های تهیه شده 31
جدول ‏2‑3 مدول یانگ و استحکام کششی نانوکامپوزیت فنولیک با درصدهای مختلف از گرافن اکساید. 32
جدول ‏2‑4 خواص رزین اپوکسی و نانوکامپوزیت حاصل از آن. 33
جدول ‏2‑5 خواص کششی نانوکامپوزیت  های اپوکسی.. 34
جدول ‏2‑6 میزان ذغال گذاری رزین خالص و نانوکامپوزیت رزین فنولیک با درصدهای مختلف از گرافن و نانو الیاف کربن. 44
جدول ‏3‑1 مواد اولیه مورد استفاده در پروژه 51
جدول ‏3‑2 مشخصات رزین فنولیک رزول. 52
جدول ‏3‑3 مشخصات عمومی الیاف کربن. 53
جدول ‏3‑4 مشخصات نانو ذره گرافن. 53
جدول ‏3‑5 تجهیزات و دستگاه ها 54
جدول ‏3‑6 كد گذاری و تركیب درصد نمونه های گرافن/رزول/الیاف کربن. 57
جدول ‏3‑7 كد گذاری و تركیب درصد نمونه های كربنیزه شده گرافن/رزول/الیاف کربن. 57