1-8-5 میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 18
1-8-6 میکروسکوپ نیروی مغناطیسی(MFM) 22
1-8-7 میكروسكوپ روبشی تونلی (STM) : 22
فصل دوم : لایهنشانی 26
مقدمه 27
2-1 تعریف لایهنشانی 28
2-2 تاریخچه لایههای نازک 28
2-3 تقسیم بندی لایهها از نظر ضخامت 29
2-4 تقسیم بندی لایهها بر اساس رسانایی 30
2-5 عوامل مؤثر در کیفیت لایههای نازک 30
2-6 فرایندهای لایهنشانی 31
2-6-1 فرایند تبخیر فیزیکی 31
2-6-2 روش پراکنشی (کند و پاش) 32
2-6-3 تبخیر با باریکه الکترونی(E.Beam) 33
فصل سوم : تبدیل فوریه ، تبدیل فوریهی زمان کوتاه و تبدیل موجک 35
مقدمه 36
3-1 تبدیل فوریه و تبدیل فوریهی زمان کوتاه (پنجره) 37
3-2 تبدیل موجک 40
3-3 مقیاس گذاری 43
3-4 انتقال 43
3-2-1 تبدیل موجک پیوسته CWT 44
3-2-2 تبدیل موجک گسسته DWT 47
فصل چهارم : بحث و نتایج 49
مقدمه 50
4-1 مواد و روش ساخت 51
4-1-1 مواد آزمایش 51
4-1-2 روش ساخت 51
4-2 بكارگیری موجك درتصاویر SEM 53
4-2-1 پارامتر مقیاس 53
4-2-2 انتخاب تبدیلات موجک 54
4-2-3 ویژگی خانوادهی تبدیلات موجک 54
4-2-4 پروفایل نماینده 54
4-2-5 پردازش تصویر 55
4-2-6 تحلیل داده با استفاده از نمودار 59
4-2-7 معرفی نمودارها 59
4-2-8 رسم نمودار دادههای مربوط به جزئیات 59
4-2-9 رسم نمودار تقریب مرتبه سوم 61
منابع . 64
فهرست اشکال
شکل 1-1 دسته بندی کلی روشهای وآنالیز مواد 7
شكل 1-2 انواع شکلهای سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل و نوك تیز 8
شكل 1-3 سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه). 9
شکل 1-4 مقایسه نمادین بین حالت تماسی و حالت غیرتماسی 10
شکل 1-5 تصویر (a)یک قطعه پیزوالکتریک (b)پروب (سوزن) 12
شکل 1-6 طرحی از یک میکروسکوپیک الکترونی 14
شکل 1-7 شماتیك اصول عملكرد AFM 15
شکل 1-8 ساختار هندسه سه بعدی واحدهای حافظه CD تهیه شده توسط AFM (هر واحدافقی نمودار 250 نانومتر و درجه عمودی 75 نانومتر) 16
شکل 1-9 تصویر یک نوع میکروسکوپ نیروی اتمی 17
شکل 1-10 تصویر الكترونی روبشی سطح یك فلز با مقیاس یك میكرون اجزاء اصلی و حالت كاری یك SEM ساده 19
شکل 1-11 (a) طرحی از یک میکروسکوپیک الکترونی (b) شکل واقعی میکروسکوپ الکترونی 20
شکل1-12 نمودار شماتیكی اجزاء اصلی یك میكروسكوپ الكترونی روبشی 20
شکل 1-13 نمایش نمادین اجزای اصلی و اصول عملكرد دستگاه STM 23
شکل 1-14 مسیر سوزن در مد جریان ثابت 24
شکل1-15ساختاراتمی یك نانوتیوب تك جداره کربن توسطSTM 25
شکل 2-1 طرحی از یک دستگاه کندوپاش 33
شکل 2-2 تصویر دستگاه کندوپاش تبخیر فیزیکی 34
شکل 3-1 روند تبدیل فوریهی زمان كوتاه 38
شکل 3-2 نمایش تبدیل فوریهی زمان کوتاه یک سیگنال. طول پنجره زمانی در طول کل زمان سیگنال ثابت است. 40
شکل 3-3 تفکیک سیگنال به موجکهای مادر تشکیل دهنده آن با استفاده از ضرائب تبدیل موجک 41
شکل 3-4 نحوه عمل در تبدیل موجك 42
شکل 3-5 اثر scale factor بر روی یك موجك 43
شکل 3-6 انتقال یك موجك 43
شكل 3-7 مرحله دوم تبدیل موجك پیوسته 46
شکل 3-8 مرحله سوم تبدیل موجك پیوسته 46
شکل 3-9 مرحله چهارم تبدیل موجك پیوسته 46
شكل 3-10 نمایشی از قدرت تفکیک زمان و بسامد 48
شكل 4-1 تصویر SEM لایه نازک مگهمایت در دمای ℃600…. 53
شکل 4-2 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 400………………….. 56
شکل 4-3 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 500………………….. 57
شکل 4-4 جزئیات مرتبه اول D1، دوم D2 ، سوم D3 و تقریب A3 از پروفایل نمایندة مربوط به دمای ℃ 600………………….. 58
شكل 4-5 مقایسه جزئیات مرتبه 1 تصاویر SEM لایههای نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600 59
شكل 4-6 مقایسه جزئیات مرتبه 2 تصاویر SEM لایههای نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60
شكل 4-7 مقایسه جزئیات مرتبه 3 تصاویر SEM لایههای نازک مگهمایت در دماهای℃ 400،℃ 500،℃600………………………. 60
شكل 4-8 نمایش تغییرات پروفایل دادههای تصاویر نانو ذرات مگهمایت در دماهای℃ 400، ℃ 500، ℃600 62
فصل اول
طبقه بندی روشهای تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد
طبقهبندی روشهای تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملكرد[4-1].
مقدمه:
پیشرفتهای اخیر در فناوری نانو مربوط به تواناییهای جدید در زمینه اندازهگیری و كنترل ساختارهای منفرد در مقیاس نانو میباشد.
در علوم مختلف مهندسی، موضوع اندازهگیری و تعیین مشخصات از اهمیت كلیدی برخوردار است به طوری كه ویژگیهای فیزیكی و شیمیایی مواد، به مواد اولیهی مورد استفاده و همچنین ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی به دست آمده از فرایند ساخت بستگی دارد.
به عنوان مثال برای شناسایی مواد ، بدیهی است كه نوع و مقدار ناخالصیها، شكل و توزیع اندازه ذرات، ساختار بلورین و مانند آن در ماهیت و مرغوبیت محصول اثر دارند.
یک مطلب دیگر :
در ضمن برای مطالعه ریزساختارها، نیاز بیشتری به ابزارهای شناسایی و آنالیز وجود دارد. در ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی مواد، باید نوع فازها، شكل، اندازه، مقدار و توزیع آنها را بررسی كرد. در ادامه با توجه به اهمیت دستگاهها و روشهای اندازهگیری و تعیین مشخصات به طبقهبندی این روشها پرداخته میشود.
1-1 روشهای میكروسكوپی
با استفاده از روشهای میكروسكوپی تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از ماده بدست میآید. قدرت تفكیك تصاویر میكروسكوپی با توجه به كمترین قدرت تمركز اشعه محدود میشود. به عنوان مثال با استفاده از میكروسكوپهای نوری با قدرت تفكیكی در حدود 1 میكرومتر و با استفاده از میكروسكوپهای الكترونی، و یونی با قدرت تفكیك بالا در حدود یك آنگسترم قابل دسترسی است. این روشها شامل [1]TEM،[2]AFM ،[3]SEM ،[4]STM میباشد[6،5].
1-2 روشهای براساس پراش
پراش یكی از خصوصیات تابش الكترومغناطیسی میباشد كه باعث میشود تابش الكترومغناطیس در حین عبور از یك روزنه و یا لبه منحرف شود. با كاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الكترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد. با استفاده از پراش اشعه ایكس، الكترونها و یا نوترونها و اثر برخورد آنها با ماده میتوان ابعاد كریستالی مواد را اندازهگیری كرد. الكترونها و نوترونها نیز خواص موجی دارند كه طول موج آن به انرژی آنها بستگی دارد. علاوه بر این هر كدام از این روشها خصوصیات متفاوتی دارند. مثلا عمق نفوذ این سه روش در ماده به ترتیب زیر میباشد. نوترون از اشعه ایكس بیشتر و اشعه ایكس از الكترون بیشتر میباشد.
1-3 روشهای طیف سنجی
استفاده از جذب، نشر و یا پراش امواج الكترومغناطیس توسط اتمها و یا مولكولها را طیف سنجی گویند. برخورد یك تابش با ماده میتواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتمها و یا مولكولها شود، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایینتر، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالاتر، جذب نامیده میشود. تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش میشود.
طیف سنجی جرمی
روشهای طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتمها و یا مولكولها استفاده میکنند. عملكرد عمومی یك طیف سنجی جرمی بصورت زیر است:
1 – تولید یونهای گازی
2 – جداسازی یونها براساس نسبت جرم به بار
3 – اندازهگیری مقدار یونها با نسبت جرم به بار ثابت
1-4 روشهای جداسازیدر نمونههایی كه حاوی چند جز نا شناخته باشد، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روشهای آنالیز مشخص میشود. جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیكی و شیمیایی صورت میگیرد. به عنوان مثال حالت ماده، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیكی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جداسازی میباشد.
جدول 1-1 طبقهبندی تجهیزات شناسایی بر مبنای خاصیت فیزیكی مورد اندازهگیری
[1]Tunneling Electron Microscopic
[2]Atomic Force Microscopic
[3]Scanning Electron Microscopic
[4]Scanning Tunneling Microscopic
شکل 1-1 دستهبندی کلی روشها و آنالیز مواد
از روشهای شناسایی مواد، تحت عنوان آنالیز ریزساختاری آنالیز سطح و آنالیز حرارتی معرفی شدهاند. منظور از آنالیز یا شناسایی ریزساختاری، همان شناسایی میكروسكوپی است. در این حالت، شكل، اندازه و توزیع فازها بررسی میشود. باید توجه داشت كه در ویژگیهای یك نمونه، نه تنها نوع فازها، بلكه شكل، اندازه و توزیع آنها نیز اثر گذار هستند. در اصل، سطح مواد جامد به خاطر ارتباط با محیط اطراف، وضعیت شیمیایی یكسانی با حجم نمونه ندارد. از طرف دیگر در بسیاری از كاربردها، سطح نمونه نقش مهمتری را بازی میکند. به عنوان مثال، در كاتالیزورها یا آسترهای ضد خوردگی، واكنش سطح با عوامل محیطی، تعیین كننده است. نكته قابل توجه دیگر، آن است كه تركیب شیمیایی در سطح با بدنه تفاوت دارد. بنابراین با تعیین آنالیز شیمیایی كل نمونه، نمیتوان در مورد آنالیز سطح قضاوت كرد آنالیز حرارتی در شناسایی فازی عمل می كنند این روشها، اطلاعات بسیار مفیدی از رفتار حرارتی مواد در اختیار پژوهشگران میگذارند. از این رو، نه تنها برای شناسایی آنها، بلكه در طراحیهای مهندسی نیز استفاده میشوند. و نیز به ویژه در رشته سرامیك كاربرد دارد و اهمیت آن به دلیل ساخت مواد جدید، روز افزون است.
1- 5 سوزنها
بسته به مد مورد استفادهی AFM و خاصیت مورد اندازهگیری از سوزنهای مختلفی استفاده میشود. زمانی كه فرایند اندازهگیری مستلزم وارد كردن نیروهایی فوق العاده زیاد از جانب سوزن به سطح باشد از سوزنهای الماسی استفاده میشود. همچنین سوزنهای با روكشهای الماس گونه برای این منظور مورد استفاده قرار میگیرند. به عنوان مثال در ایجاد نانو خراشها با نیروهایی به بزرگی N سرو كار داریم (این در حالیست كه در مد تماسی نیروی وارد بر سطح N میباشد) و باید از این نوع سوزنها استفاده كنیم. پارامترهای هندسی سوزن كه نوع كارایی سوزن و میزان دقت نتایج بدست آمده را تعیین میکنند عبارتند از شكل، بلندی، نازكی (زاویه راس هرم فرضی منطبق بر نواحی نوك)، تیز ی (شعاع دایره فرضی منطبق بر نوك).
شكل 1-2 انواع شکلهای سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل و نوك تیز
سوزنهای T شكل برای نقشهبرداری و آشكارسازی فرورفتگیهای موجود در بخشهای دیواره مانند سطح نمونه به كار میروند. این در حالی است كه سوزنهای نوك تیز این قابلیت را ندارند.
-6 نحوة بر هم كنش سوزن با سطح
شكل 1-3 به طور نمادین بزرگی و تغییرات نیروی بین سوزن و سطح را در فواصل مختلف سوزن از سطح نشان میدهد. جهت فلشها نشان دهنده نزدیك شدن (رفت) یا دور شدن (برگشت) سوزن نسبت به سطح میباشد.
شكل 1-3سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه).
نکته:
باید حین فرآیند جاروب سطحی فاصلة سوزن از سطح در محدودة مناسبی باقی بماند. چرا كه از یك طرف فاصلة زیاد (در این نواحی نیروی جاذبه است) موجب كم شدن میزان انحراف لرزانك و كاهش نسبت سیگنال به نویز در تعیین مولفة Z مكان سطح میشود. از طرف دیگر فاصلة بسیار نزدیك موجب وارد شدن نیروی زیاد به سطح میشود كه علاوه بر آسیب زدن به ساختار سطح و سوزن موجب كاهش درجة تفكیك خواهد شد.
1-7مدهای تماسی[1]
مطابق تعریف به ناحیهای ” ناحیة تماس ” میگویند كه نیروی بین سوزن و سطح دافعه باشد. در مقایسه با مدهای دیگر نیروی وارد شده به سطح در مدهای تماسی بزرگتر است. از طرفی به دلیل تماس پیوستة سوزن با سطح حین فرآیند روبش نیروهای اصطكاك قابل توجهی (علاوه بر نیروی عمودی) به سطح و سوزن وارد میشود كه موجب آسیب دیدگی سطوح حساس و كند شدن سوزن میگردد.
[جمعه 1399-08-02] [ 10:31:00 ق.ظ ]
|